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      大米中的砷含量測定的樣品前處理

      更新時間:2018-02-03 點擊量:3004

      近來,越來越多的報道關于在大米及米制品中檢測到砷的存在。美國消費者協會由于他們測試中超過60種米制品發現砷,他們建議人們限制米制品的攝入,進而促使美國政府設置米中的砷含量標準。美國環境保護協會規定,如飲用水zui大含量(MCL)10μg/L。

      砷的來源

      砷是一種廣泛存在于地球表面的化學元素,通過火山和礦藏的腐蝕釋放出來,遍及環境中的水、空氣、土壤,人類活動促使砷進入到周圍環境,他們存在于燃燒的煤、油、汽油和木頭、礦石和砷的化合物,如殺蟲劑、滅草劑、木材防腐劑。砷是一種高致癌的污染物,存在于毒性或非毒性的形式,有機物和無機物中,有三價、五價氧化物中,陰離子、陽離子、游離態。通常甲基化和其他有機砷比無機砷毒性更少,五價砷比三價砷毒性更少。大米從土壤或水中吸收砷比大部分植物更,主要是由于生長在水澇條件下,根和谷物易吸收砷,大米在世界各地生長條件不同,砷的含量也大不相同,消費者報道,平均無機砷水平在同一地區的兩種米測試,褐色米比白色米含量高。砷存在于谷物表層,褐色這就不奇怪了,褐色大米含有更高量的砷.

      為了獲得準確的測量結果,避免批量樣品不是來自分析測定過程,而來自樣品準確,需要一個制備有代表性樣品的過程,取樣、分樣、研磨、消解,通常4分法取樣會有5%以上的誤差。而我公司RSD100具有混合分樣功能,能夠使樣品準確偏差控制在1%以內,一旦取得有代表性的樣品,大米需要粉碎到適合的尺寸大小,研磨也會伴有樣品混合均勻,不同分析方法要求不同尺寸大小,樣品尺寸大小不一,對消解也會產生影響。相比較,顆粒小,均勻消解處理效果充分。

       大多數消解方法中,樣品顆粒太細,消解反應太快影響結果。太粗會需要更多時間去消解,加更多酸試劑。顆粒大小與相關萃取方法也有重要。顆粒太大部分物質無法萃取得到,如果顆粒太小,萃取管會堵塞,樣品會迅速導入燒杯中。*的樣品細度依賴所使用的的萃取裝決定。大多數設備需要500μm左右為*條件,不同分析方法要求適量的樣品顆粒大小,如下表:

       分析前處理大米能用FM100研磨,它是一款高速旋轉研磨儀,在轉刀與篩圈間發生碰撞、剪切作用下,樣品細化進料樣品在研磨腔中存留時間很短,避免過熱而引起樣品化學特性變化。100g樣品(初始3-7mm大?。?達到100μm以下,使用18000rpm轉速,12齒轉刀,0.2mm篩圈,3分鐘能夠達到理想結果。如果連接旋風分離裝置,大大提高制樣研磨效果,降低熱效應,解決清理和快速收集樣品的問題。

      大米中砷元素測定

      分析通常用HG-AAS(氰化物-原子吸收),原子熒光,電熱耦合等離子體質等分析方法。由于三價砷、五價砷等受熱易氧化,不易采集,所以在制樣中溫度控制提出更高要求。GT200能夠保證樣品在持續液氮低溫下—196℃粉碎細化,從而取得*的制樣結果。

      當然,正常情況下大米里的砷含量肯定遠遠低于潘金蓮給武大郎下的劑量,但即使不易致命,無機砷也被認為是種強烈致癌物質,WTO世界衛生組織確定大米砷污染物水中不得高于200μg/kg,在6月,歐盟也確定了該限制標準,并把嬰兒和兒童實用大米產品中的AS的上限定為100μg/kg。準確的樣品分析與正確的樣品處理相,RSD100和M10能夠保證代表性樣品的取得。如米,為了取得均勻混合及一定合適的顆粒大小,FM100能夠快速處理3分鐘內完成要求,12齒轉刀和0.2mm篩圈,轉速18000rpm,配合旋風分離裝置保證更的制樣要求,如果需要測定大米中的三價或五價砷,防止因為研磨過熱產生熱發生AS的氧化作用,可以運用GT200震動球磨儀,確保ICP-MS對砷的不同形態的分析。

       

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